验室汞 铬镉铅锌铜电感等离定测定实法同废水子体质谱中的耦合时测 砷

重金属在人体 内能和蛋白质及各种酶发生强烈的电感等离的砷相互作 用，使它们失去活性，耦合也可能在人体的体质同时铜锌某些器官中富集，如果 超过人体所能耐受的谱法限度，会造成人体急性中毒、测定测定亚急性中毒、实验室废水中 慢性中毒等，汞铬对人体会造成很大的铅镉危害。我国对环境污染物排 放特 别是电感等离的砷工业废水排放制订 了严格标准进行控制 。

地质实验 室每 日产 生大量废水 富含砷、耦合汞、体质同时铜锌镉，谱法铬、测定测定铅 、实验室废水中镉，汞铬铜、 锌重金属元素，如何对废水中重金属元素进行检测评价，是实 验室进行废水 处理和达标排放 的关键 。

电感耦合 等离 子体质 谱 (ICP．MS)出现 以来， 以其 具有 高灵敏度、低检出限、动态线性范围宽、干扰小、分析速度快、 多元素同时测定等优势被广泛应用于地质 、环境 、冶金 、核工 业、生物制药、半导体工业及考古等领域 [1．3]。对实验室废 水中微量元素的测定方法文献常有报道，分光光度法、原子荧 光 (AFS)、等 离子体 原子 发射光 谱法 (ICP．AES)等 (4．5)， 本文采 用 ICP．MS对 实验室废 水 中的微 量元素进 行 同时测 定 ， 通过设备条件设置、干扰校正等达到精确 、快速 、多元 素同时 测定 ，结果显示，该法高效、快捷 、灵敏 、准确 。

1实验部分

1．1仪器及工作条件

X-series2电感 耦 合 等 离子 体 质 谱 仪 (美 国 Thmermo Scientific公司 ) 实验采用混合标注液对仪器条件进行优化。选择条件见表1。

1．2标准溶液和试剂 砷 、汞、铬 、铅 、镉 、铜 、锌标准储备液 ；Re内标溶液 ； HNO (优级纯)；超纯水 (电阻率 >18M Q·cm)。

2试验 方法

2．1水样预处理 取水样进行放进聚四氟 乙烯瓶中密闭自然沉降72小时。 澄清 液浑浊度 <INTU的水样 直接 测定 ；有悬浮物 或浑浊 的水 样 ，用 0．45urn 的过滤膜过滤后测定 。

2．2标准溶液的制备 将标准混合储备液2％的硝酸介质分别稀释至O．o0，O．50， 1．00，5．00，50．00ug／L。5．0uedL。5ug／LRe内标溶液 。

3结 果与讨论

3．1仪器 条件优化 通过对仪器条件的优化 ，最大程 度降低多原子氧化物 、氢 氧化物、二价离子对待测组分的质谱干扰问题，采用 1．0ng／ml 的砷、汞、铬、铅、镉混合标准溶液测定观察发射器功率、雾 化器流速对各元素信号强度、氧化物、氯化物、二价离子生成 比率，通过实验发现，发射功率在1350W 时，雾化器流量在 0．75．0．85L／min元素信号 强度 满足检测 需要 ，且二 价离子和 氧 化物 比率 较低 ，所选仪器参数如 下 ：

功率 ：1350W ；雾化器流速 (Ar)0．8L／rain。

3．2同位素的选择 质谱干扰和非质谱干扰是质谱分析中最主要的干扰因素， 本文采用采用 Re内标法校正由于仪器漂移或样品基体引起的 干扰。依照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则选定测定元素的 质量数如表2。对于二次电离能低的元素的双电荷离子和工作 气体 ( )及 空气 离子 (H、O、C、N等 )通 过调 节仪 器参 数减小其干扰程度 。各元素所选检测 同位素如 下表。表 2选用 的 同位素

3．3记忆效应的消除 汞元素具有强烈的吸附，容易残留于仪器的进样系统造 成记 忆效应 ，带来检 测样 品的污染，本文采 用 2％HNO 溶液 、 1％ 乙醇溶液、I％EDTA溶液对 仪器 进样系统进行清洗 ，实验 表 明2％HNO 溶液、l％ 乙醇溶液交替清洗 达到理想清洗 效果， 汞元素信号 强度 20秒衰减至 O．1％。

3．4检出限和精密度 在最佳优化条件下，按试验方法对样品空白进行 11次连 续测定，计算其标准偏差，3倍标准偏差作为方法检出限得各 元素检 出限

3．5加标回收率 取三份水样分别加入50ng／ml的标准混合液，按本方法 进 行加标 回收试验 。表 4结 果可 见，各 元素加 标 回收率 都在 94．5～ 107．0％ 之 间，汞、铬稍高 ，均在误差控制允许限 内。

4 结语电感耦合 等离子体质谱 同时测定 实验 室废水 中的砷、汞、 铬 、铅 、镉 ，铜 ，锌 ；分析 简便 、快速 、灵敏度 高 、检 出限 低 ，方法可靠 。此法亦可用于地 下水及其 它水样 中元素及 Bi、 Mo、Mn等二十余种元素 的同时测定 。

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